Архив номеров научного журнала
"Аналитика и контроль"
"Аналитика и контроль"
Архив номеров научного журнала
"Аналитика и контроль"
КОНТРОЛЬ КОРРЕКТНОСТИ ВАРИАЦИЙ ПАРАМЕТРОВ УДЕРЖИВАНИЯ В ОБРАЩЕННО-ФАЗОВОЙ ВЭЖХ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ РЕКУРРЕНТНЫХ СООТНОШЕНИЙ
Зенкевич И.Г., Деруиш А., Никитина Д.А., Корнилова Т.А., Хакулова А.А.
Санкт-Петербургский государственный университет, Институт химии
Аннотация
Рекуррентная аппроксимация абсолютных времен удерживания аналитов (tR) в обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ОФ ВЭЖХ) при разных содержаниях органического компонента в составе элюента (C) рекомендована как способ выявления обратимого образования гидратов. Критерием их образования являются отклонения зависимостей tR(С + DС) = atR(С) + b (*) от линейности (DС – постоянный «шаг» вариаций концентраций; в нашем случае выбрано DС = 5 % объем.). Однако такие отклонения достаточно невелики и поэтому их измерение предъявляет особые требования к надежности используемого оборудования. Кроме того, их причиной могут быть и другие факторы, например, сложно контролируемое несоответствие реальных расходов элюента их заданным значениям. Сравнение значений tR, полученных для одних и тех же аналитов с применением одной и той же колонки в одинаковых условиях, но на разных приборах, с использованием системы метанол – вода в качестве элюента подтвердило, что один набор значений составляет 76-98 % от величин, измеренных на другом приборе. Следовательно, расходы элюента во втором случае в такой же пропорции меньше, чем в первом. Предложен простой способ выявления подобных отклонений по результатам рекуррентной аппроксимации наборов значений tR = f(C) любых соединений, не образующих гидратов в условиях ОФ ВЭЖХ (в нашем случае выбран хлорбензол). Значения коэффициентов корреляции (R) рекуррентных зависимостей (*) превышающие 0.999 указывают на отсутствие влияния любых искажающих факторов.
Ключевые слова
Высокоэффективная жидкостная хроматография, контроль потока элюента, рекуррентные соотношения, тест-соединение (хлорбензол)
Информация об авторах
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2021.25.2.005
Скачать полный текст статьи:
~657 кБ, *.pdf
(Размещен
02.07.2021)
Создано / Изменено: 2 апреля 2019 / 19 февраля 2020
© ФГАОУ ВО «УрФУ имени первого Президента России Б.Н. Ельцина»
Увидели ошибку?
выделите фрагмент и нажмите:
Ctrl + Enter
Дизайн портала: Artsofte