Архив номеров научного журнала
"Аналитика и контроль"
"Аналитика и контроль"
Архив номеров научного журнала
"Аналитика и контроль"
ПРИМЕНЕНИЕ ВНУТРЕННЕГО СТАНДАРТА ПРИ ИЗОТОПНОМ АНАЛИЗЕ ВЫСОКООБОГАЩЕННОГО “КРЕМНИЯ-28” МЕТОДОМ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ ВЫСОКОГО РАЗРЕШЕНИЯ С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ
П. А. Отопкова, А. М. Потапов, А. И. Сучков, А. Д. Буланов, А. Ю. Лашков
Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых Российской Академии Наук
Аннотация
Для изучения изотопических эффектов в полупроводниковых материалах требуются монокристаллы с высокой химической и изотопной чистотой. Надежность полученных данных о величине и направлении изотопических сдвигов зависит от точности определения концентрации всех стабильных изотопов. При изотопном анализе обогащенного “кремния-28” с высокой степенью обогащения (более 99.99 %) необходимо определять примеси изотопов 29Si и 30Si на уровне 10-3 ¸ 10-5 ат. %. На таком уровне концентраций указанные изотопы можно рассматривать как примеси. Достижение высокой точности измерений при одновременной регистрации основного и “примесных” изотопов в таком широком интервале концентраций затруднительно. Регистрацию аналитических сигналов изотопов кремния приходится проводить на растворах с разной концентрацией матрицы. Использование растворов с высокой концентрацией матричного элемента требует введения поправок на матричные помехи и дрейф чувствительности прибора в процессе измерения. Снизить влияние необратимых неспектральных помех и дрейфа чувствительности можно при использовании метода внутренней стандартизации. Противоречивость литературных данных о критериях выбора внутреннего стандарта потребовала исследования поведения сигналов элементов “кандидатов во внутренний стандарт“ для одноколлекторного масс-спектрометра высокого разрешения с индуктивно связанной плазмой ELEMENT 2 от концентрации матричного элемента и природы растворителя, а также от времени распыления раствора. Учет необратимых неспектральных матричных помех и аппаратного дрейфа при изотопном анализе обогащенного “кремния-28” и исходного 28SiF4 методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой позволил снизить в 3-5 раз случайную составляющую и более чем на порядок систематическую составляющую погрешности измерения по сравнению с методом внешнего стандарта. Это позволило проводить с достаточной точностью оперативный контроль изотопного состава обогащенного “кремния-28”, как в виде тетрафторида кремния, так и получаемого из него поликристаллического кремния с помощью одного серийного прибора в интервале изотопных концентраций 0.0001–99.999 ат. %.
Ключевые слова
масс-спектрометрия высокого разрешения с индуктивно связанной плазмой, изотопный анализ, изотопнообогащенный кремний, внутренний стандарт
Информация об авторах
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2021.25.2.009
Скачать полный текст статьи:
~1 МБ, *.pdf
(Размещен
02.07.2021)
Создано / Изменено: 2 апреля 2019 / 19 февраля 2020
© ФГАОУ ВО «УрФУ имени первого Президента России Б.Н. Ельцина»
Увидели ошибку?
выделите фрагмент и нажмите:
Ctrl + Enter
Дизайн портала: Artsofte