Архив номеров научного журнала
"Аналитика и контроль"
"Аналитика и контроль"
Архив номеров научного журнала
"Аналитика и контроль"
ИОНОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРУКСУСНЫХ КИСЛОТ С ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫМ МИКРОЭКСТРАКЦИОННЫМ КОНЦЕНТРИРОВАНИЕМ
Р.Г. Сироткин, В.А. Крылов, Е.В. Елипашева, Р.Е. Грубов, К.А. Лутошкина
Аннотация
С целью повышения чувствительности ионохроматографического определения моно-, ди-, и трихлоруксусной кислот (ХУК) в воде предложено предварительное эмульсионное микроэкстракционное концентрирование. Эмульгирование экстрагентов осуществляли с помощью ультразвукового воздействия. В качестве экстрагентов использованы диэтиловый и метил-трет-бутиловый эфиры. Проведенное сравнение экстрагентов показало преимущества метил-трет-бутилового эфира: стабильную агрегацию в отдельную фазу после диспергирования, отсутствие потерь экстрагента на стадиях анализа вследствие летучести. Для снижения пределов обнаружения и улучшения ионохроматографического разделения ХУК проводили замену органической матрицы экстракта на водную путем испарения экстрагента при комнатной температуре и растворения сухого остатка в элюенте. Осуществление данной операции позволило также устранить сложности, связанные с анализом органических экстрактов методом ионной хроматографии с кондуктометрическим детектированием. Экспериментально доказано отсутствие потерь искомых аналитов на данной стадии. Установлены зависимости эффективности микроэкстракционного концентрирования от различных параметров процесса (время ультразвукового воздействия, время центрифугирования, объем экстрагента, концентрация солевой добавки). Достигнуты пределы обнаружения 1·10-3 ‒ 8·10-3 мг/л, что в 20–600 раз ниже, чем предельно допустимые значения для ХУК в питьевой воде. Преимуществами методики перед опубликованными работами являются также удаление мешающих примесей на стадии концентрирования ХУК, малые объемы используемой воды (4.1 мл) и вводимой в хроматограф пробы (50 мкл). Относительная погрешность определения не превышает 25 %. Предлагаемая методика апробирована анализом образцов водопроводной воды. Обнаружены моно- и дихлоруксусная кислоты, их содержание не превышало значений ПДК.
Ключевые слова
хлоруксусные кислоты, ионная хроматография, микроэкстракционное концентрирование
Информация об авторах
DOI: http://dx.doi.org/
Скачать полный текст статьи:
~627 кБ, *.pdf
(Размещен
20.03.2020)
Создано / Изменено: 2 апреля 2019 / 19 февраля 2020
© ФГАОУ ВО «УрФУ имени первого Президента России Б.Н. Ельцина»
Увидели ошибку?
выделите фрагмент и нажмите:
Ctrl + Enter
Дизайн портала: Artsofte