Архив номеров научного журнала
"Аналитика и контроль"
"Аналитика и контроль"
Архив номеров научного журнала
"Аналитика и контроль"
ОПРЕДЕЛЕНИЕ 1-ПИРЕНОЛА В МОЧЕ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С МАСС-СЕЛЕКТИВНЫМ ДЕТЕКТОРОМ
А.Н. Алексеенко, О.М. Журба, А.В. Меринов
Аннотация
1-пиренол в моче принадлежит к биологическим маркерам экспозиции полиароматических углеводородов. Ряд методик определения 1-пиренола в моче обязательно включает ферментативный гидролиз, извлечение из биопробы, дериватизацию силилирующим агентом. Ферментативный гидролиз и силилирование занимают весьма продолжительное время: 16 часов и 40 минут соответственно. Предлагается менее продолжительный и более чувствительный вариант определения 1-пиренола в моче методом газовой хроматографии с масс-селективным детектированием. Для расщепления коньюгированной формы 1-пиренола (в виде глюкуронида) применяли ферментативный гидролиз β-глюкуронидазой в течение 1 часа. После ферментативного гидролиза аналит извлекали из биологической матрицы экстракцией гексаном с дальнейшим упариванием экстракта до сухого остатка в токе инертного газа. Оптимальные условия жидкостной экстракции устанавливали путём вариации соотношения – высаливающий агент : время экстракции : кратность экстракции. Сухой остаток перерастворяли и дериватизировали в силилирующим реагенте N,O-бис(триметилсилил)трифторацетамиде (БСТФА) в триметилсилиловый эфир при комнатной температуре в течение 5 мин. Анализ триметилсилильного экстракта осуществляли методом газовой хроматографии на капиллярной колонке HP-5MS с масс-селективным детектированием. Идентификацию аналита проводили по времени удерживания и соотношению основного и подтверждающего ионов. Высокоточное определение обеспечивалось за счёт использования внутреннего стандарта 1-пиренол-d9. Диапазон определяемых концентраций методики от 0.1 до 100 мкг/л. Повторяемость и внтрилабораторная прецизионность составили 4.4 % и 6.4 % соответственно. Систематическая погрешность оказалась незначимой. Точность составила 15 %. Метод апробировали на образцах мочи работников алюминиевого производства разных профессий.
Ключевые слова
Информация об авторах
DOI: http://dx.doi.org/
Скачать полный текст статьи:
~580 кБ, *.pdf
(Размещен
13.02.2020)
Создано / Изменено: 2 апреля 2019 / 19 февраля 2020
© ФГАОУ ВО «УрФУ имени первого Президента России Б.Н. Ельцина»
Увидели ошибку?
выделите фрагмент и нажмите:
Ctrl + Enter
Дизайн портала: Artsofte