Архив номеров научного журнала
"Аналитика и контроль"
"Аналитика и контроль"
Архив номеров научного журнала
"Аналитика и контроль"
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРИД-ХЛОРИДОВ КРЕМНИЯ SiСlnF4-n (n = 0 ÷ 4), ПОЛУЧЕННЫХ ПО РЕАКЦИИ ТЕТРАФТОРИДА КРЕМНИЯ С ХЛОРИДОМ АЛЮМИНИЯ(III)
Т.Г. Сорочкина, О.Ю. Чернова, О.Ю. Трошин, А.Ю. Созин, А.Д. Буланов, А.А. Ермаков
Аннотация
Впервые с использованием метода газовой хроматографии проведено определение фторид-хлоридов кремния SiСlnF4-n(n = 0 ÷ 4), являющихся исходными, промежуточными и конечными веществами при получении тетрахлорида кремния из тетрафторида кремния и хлорида алюминия(III). Анализ проб, отобранных в процессе протекания данной реакции, проводили с использованием газового хроматографа «Цвет–800». Их ввод в прибор осуществляли с помощью вакуумируемой системы дозирования. Для разделения компонентов применяли насадочную хроматографическую колонку из молибденового стекла длиной 5 м и внутренним диаметром 3 мм, заполненную хроматоном N-AW-HMDS (размер зерна 0.250-0.315 мм) с 15 % метилсиликонового эластомера Е-301. Регистрацию фторид-хлоридов кремния осуществляли с использованием детектора по теплопроводности. Идентификацию SiF4 и SiCl4 в смеси проводили сравнением времен удерживания хроматографических пиков со временами удерживания соответствующих индивидуальных веществ. Времена удерживания веществ, отсутствующих у нас в индивидуальном состоянии SiClF3, SiCl2F2 и SiCl3F, оценивали с использованием зависимости логарифма исправленного времени удерживания от их молекулярной массы. Определение концентраций фторид-хлоридов кремния выполнено с использованием метода внутренней нормировки. Получены данные по изменению концентраций этих веществ в процессе синтеза тетрахлорида кремния. Подтверждение правильности результатов анализа выполнено с использованием метода варьирования величины пробы.
Ключевые слова
Информация об авторах
DOI: http://dx.doi.org/
Скачать полный текст статьи:
~457 кБ, *.pdf
(Размещен
13.02.2020)
Создано / Изменено: 2 апреля 2019 / 19 февраля 2020
© ФГАОУ ВО «УрФУ имени первого Президента России Б.Н. Ельцина»
Увидели ошибку?
выделите фрагмент и нажмите:
Ctrl + Enter
Дизайн портала: Artsofte