Архив номеров научного журнала
"Аналитика и контроль"
"Аналитика и контроль"
Архив номеров научного журнала
"Аналитика и контроль"
СРАВНИТЕЛЬНАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАЗЛИЧНЫХ ВАРИАНТОВ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА МЕТОДОМ ДВОЙНОЙ СТАНДАРТНОЙ ДОБАВКИ
И.Г. Зенкевич, Д.Д. Бархатова, М.Н. Белышева, Н.А. Каминский, Е.М. Карчуганова, А.В. Клавинг, А.А. Коваленко, В.С. Кривовичева, А.А. Кузьмин, М.В. Мельник, П.С. Парамонова, Р.А. Попов, В.В. Потапенков, А.А. Рашевский, А.А. Сысоева, И.И. Федорова, А.А.
Санкт-Петербургский государственный университет, Институт химии
Аннотация
Различные варианты обработки результатов количественного газохроматографического анализа способом двойной стандартной добавки сопоставлены по точности. Три основных из них: I – простое сравнение данных, получаемых с использованием однократной и двойной добавок, II – аппроксимация зависимости m(S) в координатах «площадь пика определяемого компонента» (S) – «масса добавки» (mдоб) методом наименьших квадратов по уравнению линейной регрессии и III–вычисление количеств определяемых компонентов (mx) по каждой из стандартных добавок с последующей линейной экстраполяцией их значений на «нулевую» стандартную добавку, mx(mдоб® 0). Показано, что результаты определений в различных вариантах стандартных добавок сопоставимы по точности, но несколько занижены относительно заданных количеств аналитов. Главной причиной таких систематических погрешностей является испарение растворителя при последовательном дозировании проб одних и тех же образцов в хроматограф. В результате площади пиков, определяемые после ввода стандартных добавок в образцы, оказываются несколько завышенными, что и приводит к занижению результатов. Второй (менее значимый) фактор – незначительное увеличение объема образцов за счет добавок определяемых компонентов. Отмечено, что погрешности определений различными вариантами способа стандартной добавки не превышают случайных составляющих погрешностей. Лучшие результаты (с учетом знаков отклонений) обеспечивает вычисление содержания определяемого аналита методом двойной стандартной добавки с экстраполяцией результатов на «нулевую» величину добавки. Для исключения влияния «человеческого фактора» (увеличение точности результатов в ходе анализа серий однотипных образцов за счет опыта аналитиков) все параллельные определения были проведены студентами бакалавриата Института химии Санкт-Петербургского государственного университета в ходе выполнения ими лабораторных работ. Такая организация экспериментов повышает их достоверность, поскольку исключает зависимость результатов от различий в квалификации аналитиков.
Ключевые слова
Количественный хроматографический анализ, способ двойной стандартной добавки, различные варианты обработки результатов, особенности параллельных определений
Информация об авторах
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2021.25.2.010
Скачать полный текст статьи:
~600 кБ, *.pdf
(Размещен
02.07.2021)
Создано / Изменено: 2 апреля 2019 / 19 февраля 2020
© ФГАОУ ВО «УрФУ имени первого Президента России Б.Н. Ельцина»
Увидели ошибку?
выделите фрагмент и нажмите:
Ctrl + Enter
Дизайн портала: Artsofte