Архив номеров научного журнала
"Аналитика и контроль"
"Аналитика и контроль"
Архив номеров научного журнала
"Аналитика и контроль"
ПРИМЕНЕНИЕ ТВЕРДОФАЗНОЙ ЭКСТРАКЦИИ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИСАДОК В АВТОМОБИЛЬНЫХ СМАЗОЧНЫХ МАСЛАХ МЕТОДОМ ГХ/МС
Р.Л. Ахмедов, С.С. Кравцова, К.А. Дычко, И.В. Рамусь
Аннотация
В настоящее время определение присадок в смазочных маслах осуществляется при помощи таких методов анализа, как ИК спектроскопия, ТСХ, ВЭЖХ-УФ, ГХ. Для устранения мешающего влияния компонентов базового масла используются различные способы пробоподготовки, которые часто не подходят для выделения широкого спектра присадок, плохо воспроизводятся или вовсе отсутствуют. В связи с этим, актуальной проблемой является разработка методик пробоподготовки, позволяющих эффективно выделять различные присадки для последующего анализа. В данной статье представлена методика определения присадок для последующей идентификации автомобильных смазочных масел (СМ). Методика включает твердофазную экстракцию (ТФЭ) фенольных, аминных, фосфатных и др. присадок на силикагеле с последующим анализом методом газовой хроматографии / масс-спектрометрии. Определены оптимальные условия, позволяющие получить характеристичный и воспроизводимый профиль присадок на хроматограммах: температура высушивания силикагеля, скорость элюирования аналитов, состав элюирующей смеси, объемы промывной жидкости и элюента. Использование ТФЭ в совокупности с ГХ/МС позволяет выделять и идентифицировать широкий спектр присадок: пространственно затрудненные фенолы, алкилдифениламины, диалкилдитиофосфаты цинка, алкилсалицилаты, алкилфеноляты и некоторые компоненты противозадирных композиций, содержащихся даже в небольших количествах исследуемых образцов). Кроме того, в описанной работе сокращено количество стадий процедуры ТФЭ по сравнению с известными методиками. Время анализа ГХ/МС составляет 40 мин. Для повышения чувствительности анализа предложено использование режима инжектора без делителя потока, что обусловлено высокой степенью очистки пробы от компонентов углеводородной матрицы. Адекватность предложенной схемы продемонстрирована на 8 реальных образцах, оценка надежности результатов и их воспроизводимость контролировались с использованием критериев ГОСТ.
Ключевые слова
Информация об авторах
DOI: http://dx.doi.org/
Скачать полный текст статьи:
~503 кБ, *.pdf
(Размещен
13.02.2020)
Создано / Изменено: 2 апреля 2019 / 19 февраля 2020
© ФГАОУ ВО «УрФУ имени первого Президента России Б.Н. Ельцина»
Увидели ошибку?
выделите фрагмент и нажмите:
Ctrl + Enter
Дизайн портала: Artsofte