Архив номеров научного журнала
"Аналитика и контроль"
"Аналитика и контроль"
Архив номеров научного журнала
"Аналитика и контроль"
ДУГОВОЙ АТОМНО-ЭМИССИОННЫЙ АНАЛИЗ ОКСИДА ЛЮТЕЦИЯ
Е.С. Кошель1, А.А Архипенко2, В.Б. Барановская2
1Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет»; 2Институт общей и неорганической химии им. Н. С. Курнакова РАН
Аннотация
Ортосиликат лютеция является перспективным сцинтилляционным материалом, оптические свойства которого напрямую зависят от его примесного состава. Требования к исходным оксидам, используемым для выращивания кристаллов состава Lu2SiO5:Ce достаточно жесткие: содержание основного вещества Lu2O3 – 99.999 % мас. Критическими являются красящие примеси: Fe, Ni, Cr, Co, Cu, V и Mn, содержание каждого из которых должно быть не более 0.0005 – 0.0010 % мас., Pr, Nd, Sm, Er, Tb, Yb – не более 0.0005 % мас. каждого. Также необходимо контролировать содержние Al, As, Bi, Cd, Ce, Dy Eu, Gd, Ho, La, Mg, Mo, Pb, Sb, Sc, Si, Sn, Tm. Ti, Zn, Y. Для определения примесного состава оксида лютеция одним из перспективных методов анализа является дуговая атомно-эмиссионная спектрометрия. Преимуществами данного метода являются анализ химического состава без перевода пробы в раствор и широкий диапазон определяемых концентраций (10-6 – 10-1 % мас.). Для реализации потенциальных аналитических возможностей метода исследованы следующие условия эксперимента: межэлектродное расстояние, форма и размер графитовых электродов, соотношение оксида лютеция и спектрального буфера (графитовый порошок), тип носителей (соединений, влияющих на испарение аналитов), режимы работы генератора. Для большинства элементов нижняя граница диапазона определяемых концентраций находится в интервале n∙10-6 – n∙10-4 % мас., что значительно ниже, чем в действующих методиках прямого дугового атомно-эмиссионного анализа. Контроль правильности результатов, которые были получены по разработанной методике, осуществлен с использованием метода масс-спектрального анализа с индуктивно связанной плазмой. Благодаря результатам, полученным с помощью современного спектрального оборудования и программных средств, разработана методика анализа оксида лютеция без предварительного растворения пробы, с улучшенными метрологическими показателями и расширенным кругом определяемых примесей по сравнению со стандартизованной методикой.
Ключевые слова
Лютеция оксид, спектральный анализ, дуговая атомно-эмиссионная спектрометрия, оптимизация условий определения
Информация об авторах
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2021.25.2.008
Скачать полный текст статьи:
~1 МБ, *.pdf
(Размещен
02.07.2021)
Создано / Изменено: 2 апреля 2019 / 19 февраля 2020
© ФГАОУ ВО «УрФУ имени первого Президента России Б.Н. Ельцина»
Увидели ошибку?
выделите фрагмент и нажмите:
Ctrl + Enter
Дизайн портала: Artsofte