Архив номеров научного журнала
"Аналитика и контроль"
"Аналитика и контроль"
Архив номеров научного журнала
"Аналитика и контроль"
ОСОБЕННОСТИ ХАРАКТЕРИСТИКИ ТРИАЛКИЛТИОФОСФАТОВ ИНДЕКСАМИ УДЕРЖИВАНИЯ В ОБРАЩЕННО-ФАЗОВОЙ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В СОЧЕТАНИИ С МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЕЙ
И.Г. Зенкевич, Т.И. Пушкарева, Г.В. Каракашев
Аннотация
Хроматомасс-спектрометрическая характеристика 12 гомологов ряда триалкилтиофосфатов в режиме ВЭЖХ-МС включала определение их индексов удерживания (RI) и регистрацию масс-спектров с ионизацией электрораспылением при детектировании положительно заряженных ионов. Подтверждена корреляция RI(ВЭЖХ) триалкилтиофосфатов и RI(ГЖХ) их структурных аналогов – триалкилфосфатов. Установлено, что зависимость RI(ВЭЖХ) от молекулярных масс гомологов с высокой точностью может быть аппроксимирована уравнением линейной регрессии, RI = aM + b. Аномалии этой зависимости обусловлены тем, что в ГЖХ разветвления углеродного скелета молекул гомологов существенно влияют на характеристики удерживания, а в ВЭЖХ проявляются в незначительной степени. Впервые рассмотрены возможности использования гомологических инкрементов индексов удерживания, iRI = RI - xDRI(CH2), где х = int(M/14), int – функция, обозначающая целую часть частного от деления молекулярного массового числа на 14, эквивалентная записи M = 14x + y, уМ – номер гомологической группы соединения, yМ º M(mod14), DRI(CH2) – инкремент индекса удерживания для гомологической разности СН2 (в ГЖХ равен 100). Показано, что в ВЭЖХ этот инкремент может принимать другие значения; например в ряду триалкилтиофосфатов более информативна величина DRI(CH2) = 74. Применение концепции iRI наиболее эффективно для выявления соединений, масс-спектры которых незначительно отличаются от масс-спектров целевых аналитов. В случае триалкилтиофосфатов это продукты частичного гидролиза таких эфиров – диалкилтиофосфаты (RO)2P(S)-OH, которые не могут быть проанализированы методом ГЖХ из-за наличия активного атома водорода в молекулах.
Ключевые слова
Информация об авторах
DOI: http://dx.doi.org/
Скачать полный текст статьи:
~524 кБ, *.pdf
(Размещен
13.02.2020)
Создано / Изменено: 2 апреля 2019 / 19 февраля 2020
© ФГАОУ ВО «УрФУ имени первого Президента России Б.Н. Ельцина»
Увидели ошибку?
выделите фрагмент и нажмите:
Ctrl + Enter
Дизайн портала: Artsofte